Équipe MaCÉPV - Matériaux pour Composants Électroniques et Photovoltaïques

Équipements périphériques

De Équipe MaCÉPV - Matériaux pour Composants Électroniques et Photovoltaïques
Sauter à la navigation Sauter à la recherche
Évaporateur à effet Joule Edwards (à droite) et évaporateur à canon à électrons "J2PM" (à gauche)
Mise en place d’un échantillon dans le réacteur RIE


Les processus d’élaboration et de traitement nécessitant une atmosphère très propre et régulée sont effectués dans la salle blanche.

D’autres, moins sensibles, sont réalisés à l’extérieur de celle-ci mais tout de même à proximité afin de réduire les sources de pollution.


Les différents équipements situés en périphérie de la salle blanche sont les suivants :

  • un équipement de dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD pour "Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition") pour la croissance de couches et la passivation
  • un four à recuit rapide (RTA pour "Rapid Thermal Annealing")
  • cinq évaporateurs à effet Joule ou à canon à électrons
  • un réacteur RIE (pour "Reactive Ion Etching") pour la gravure profonde de plaquettes de silicium
  • une sérigraphieuse pour le dépôt de pâtes métalliques
  • quatre fours classiques de diffusion et de recuit


La plupart de ces équipements font l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux industriels. Les pages consacrées aux différents appareils en donnent les principales caractéristiques techniques. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.



PECVD

Schéma du réacteur ECR-PECVD


Le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD pour "Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition") est une technique de dépôt par voie sèche, c’est-à -dire à partir d’une phase gazeuse. Elle utilise des gaz précurseurs qui sont injectés dans une enceinte et le dépôt résulte de la décomposition de ces gaz par une réaction chimique.


Dans la méthode CVD classique, la décomposition des gaz est obtenue en appliquant des températures élevées (typiquement 1000°C). Dans la méthode PECVD, la réaction chimique est assistée par une décharge électrique radiofréquence (13,56 MHz) qui ionise les gaz et forme un plasma (un mélange globalement neutre constitué d’ions et d’électrons). Le plasma favorise la dissociation des gaz et active la réaction chimique en phase vapeur.


Dans le cas des réacteurs ECR-PECVD (ECR pour "Electron Cyclotron Resonance") comme celui disponible au Laboratoire, une source micro-onde (2,45 GHz) est injectée dans la chambre de réaction. La résonance est obtenue lorsque la fréquence de cette source et la fréquence cyclotron des électrons sont égales. Le couplage énergétique entre les électrons du plasma et la source micro-onde est alors optimal, ce qui augmente le degré d’ionisation du plasma et permet de réaliser des dépôts en maintenant le substrat à des températures inférieures à 500°C.


La PECVD fait l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.



Caractéristiques techniques

Réacteur ECR-PECVD
   Modèle : réacteur ROTH & RAU de type MycroSys 400 PECVD System
   Épaisseur des couches déposées : quelques nm à 2 µm
   Taille des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 10 cm de côté
   Porte-échantillon : plaquette de Si de 6 pouces de diamètre
   Température du substrat : 50 à 500°C
   Gaz précurseurs : SiH4, N2O, Ar, H2, N2 et NH3
   Source radiofréquence : 0 à 1000 W de puissance, courant de l’aimant de 5 A
   Source micro-onde : 0 à 300 W de puissance, différence de potentiel entre l’anode et la cathode de 70 à 800 V
   Vide avant le dépôt : 2·10-7 mbar
   Vide pendant le dépôt : 10-3 à 10-2 mbar
   Mode de fonctionnement : manuel ou automatique

Principales utilisations

Multicouches de SiOx (en clair) sur SiNy (en foncé) réalisées par PECVD

Le réacteur ECR-PECVD est surtout utilisé pour :

  • la croissance de couches antireflets SixNy:H pour les cellules photovoltaïques, avec possibilité d’en varier les propriétés (épaisseur, indice de réfraction, coefficient d’absorption ...) en modifiant les proportions des gaz et les paramètres du plasma
  • la croissance de couches d’oxydes SiOx
  • la croissance de couches d’oxynitrures SixNyOz
  • la passivation des défauts cristallins, y compris les liaisons pendantes, par hydrogénation
  • le décapage par plasma hydrogène à basse température (par exemple pour la réalisation d’émetteurs sélectifs pour les cellules solaires)
  • le dépôt de couches de silicium amorphe (par exemple pour la cristallisation induite par aluminium) ...



Évaporateurs

Creuset de l’évaporateur Edwards en fonctionnement

L’évaporation d’un matériau placé dans un creuset permet d’en déposer une couche fine sur un substrat. L’évaporation peut être obtenue soit par effet Joule, en chauffant le creuset contenant le matériau à déposer, soit en utilisant un évaporateur à canon à électrons. Dans ce cas un faisceau d’électrons bombarde le matériau. Au point d’impact l’énergie cinétique des électrons est convertie en chaleur, ce qui fait fondre le matériau et provoque son évaporation.

Le Laboratoire dispose de deux évaporateurs à effet Joule et de trois évaporateurs à canon à électrons dont les caractéristiques techniques sont spécifiées ci-dessous.

Le dépôt de couches par évaporation fait l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.


Caractéristiques techniques

A - Évaporateurs à effet Joule

Évaporateur Edwards
   Évaporateur Edwards de type Auto 306
       Source : différents types de matériaux de haute pureté (Al, Ge, In, Pd et autres sur demande)
       Épaisseur du dépôt : 5 à 150 nm
       Taille maximale du substrat : 1 pouce
       Vide avant le dépôt : jusqu’à 10-7 mbar
       Vide pendant le dépôt : 2-6·10-6 mbar
       Remarque : risque d’échauffement de l’échantillon selon l’épaisseur déposée
   Évaporateur or/aluminium
       Source : 2 creusets pour Au et Al
       Épaisseur du dépôt : 5 à 150 nm
       Taille maximale du substrat : 3 pouces
       Vide avant le dépôt : jusqu’à 10-7 mbar
       Vide pendant le dépôt : 5·10-4 à 10-6 mbar
       Porte-échantillon : permet des dépôts en face avant et arrière sans rupture du vide
       Remarque : risque d’échauffement de l’échantillon selon l’épaisseur déposée

B - Évaporateurs à canon à électrons

Évaporateur Temescal
   Évaporateur Airco de type Temescal
       Source : 4 creusets pour des matériaux de pureté supérieure à 4N (Al, Ti, Ag et Pd)
       Épaisseur du dépôt : 5 à 2000 nm avec une précision de ± 10%
       Taille maximale du substrat : 10 pouces avec un système planétaire de fixation
       Vide avant le dépôt : jusqu’à 2·10-7 mbar
       Vide pendant le dépôt : 5·10-5 à 10-6 mbar
       Remarque : l’échantillon reste à température ambiante pendant le dépôt
   Évaporateur "2JPM"
       Source : 4 creusets pour des matériaux de haute pureté (Ge, In, Al et autres sur demande)
       Épaisseur du dépôt : 5 à 2000 nm avec une précision de ± 10%
       Taille maximale du substrat : 1,5 pouce
       Vide avant le dépôt : jusqu’à 2·10-7 mbar
       Vide pendant le dépôt : 3-7·10-5 mbar
       Remarque : possibilité de refroidir (à 10°C) ou de chauffer (jusqu’à 350°C) les échantillons
   Évaporateur "JK2S"
       Source : 3 creusets pour tout type de matériaux, y compris les matériaux réfractaires
       Épaisseur du dépôt : 5 à 500 nm
       Taille maximale du substrat : 4 pouces
       Vide avant le dépôt : jusqu’à 10-7 mbar
       Vide pendant le dépôt : 2-6·10-5 mbar

Principales utilisations

Porte-échantillon planétaire de l’évaporateur Temescal


Les évaporateurs sont surtout utilisés pour :

  • la métallisation (par exemple pour les cellules photovoltaïques et les détecteurs)
  • le dépôt d’électrodes pour les matériaux à caractériser
  • le dépôt de couches minces réfractaires ...





Fours à recuit rapide

Mise en place d’un échantillon dans le four à recuit rapide de la salle blanche


Dans les fours à recuit rapide (RTA pour "Rapid Thermal Annealing" ou RTP pour "Rapid Thermal Processing") les éléments chauffants sont des lampes.

Ce procédé de chauffage par rayonnement infrarouge accélère fortement la montée en température, ce qui rend ces fours particulièrement adaptés aux recuits dont la durée n’excède pas quelques minutes.



Ces fours font l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.


Caractéristiques techniques

Four à recuit rapide de la salle blanche

A - Four RTA dédié aux recuits en salle blanche

Modèle : four JIPELEC de type RTP FAV4

  • Taille maximale des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 7 cm de côté
  • Chauffage : 12 lampes halogènes à tungstène de 1200 W
  • Gamme de températures : de la température ambiante à 1000°C
  • Vitesse de montée en température : 0,01° C/s à 200°C/s
  • Vitesse de descente en température : 350°C/s
  • Programmation : possibilité de programmer plusieurs étapes
  • Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2 ou O2)
Four à recuit rapide dédié aux recuits de contacts de sérigraphie

B - Four RTA dédié aux recuits de contacts de sérigraphie

Modèle : four JIPELEC de type RTP FAV4, modifié pour cette application spécifique

  • Taille maximale des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 10 cm de côté
  • Chauffage : 12 lampes halogènes à tungstène de 1200 W
  • Gamme de températures : de la température ambiante à 1000°C
  • Programmation : possibilité de programmer plusieurs étapes
  • Recuit : sous atmosphère ambiante

Principales utilisations

Nanocristal de Si dans une matrice de SiN


L’un des fours à recuit rapide (B) n’est utilisé que pour le recuit des contacts de sérigraphie.

L’autre (A) permet différentes utilisations, dont :

  • la diffusion d’émetteurs pour les cellules photovoltaïques
  • l’oxydation de surface (RTO pour "Rapid Thermal Oxydation")
  • le recuit de couches (SixNy, oxynitrure, SiO2 ...)
  • la croissance de nanocristaux dans une matrice



Fours de recuit

Introduction d’un échantillon dans l’un des fours Carbolite


Les fours de recuit présentés ici sont des fours classiques.

L’élément chauffant est constitué d’un tube en alumine entouré d’une ou de plusieurs résistances en kanthal®. A l’intérieur du tube en alumine est placé le tube en quartz contenant les échantillons.

Ce type de four a une grande inertie thermique, ce qui conduit à des vitesses de montée et descente en température assez faibles, typiquement de quelques degrés par minute.


Ceci n’est cependant pas gênant dans les cas où la durée de recuit dépasse la dizaine de minutes. Comme les fours à recuit rapide, les fours classiques font l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.


Caractéristiques techniques

A - Fours de recuit de la salle blanche

Accès technique du four Omega (à gauche) et accès côté salle blanche pour le chargement des échantillons du four Tempress (à droite)
  • Marque : OMEGA Diamètre intérieur du tube : 88 ou 100 mm
    • Chauffage : 3 zones
    • Nombre de tubes : 3 Gamme de températures : 450°C à 1050°C
    • Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2 ou mélange 95% Ar + 5% H2)
  • Marque : TEMPRESS
    • Diamètre intérieur du tube : 103 mm
    • Chauffage : 3 zones
    • Nombre de tubes : 2
    • Gamme de températures : 400°C à 1100°C
    • Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2, O2, HCl ou mélange 95% Ar + 5% H2)

B - Fours de recuit extérieurs à la salle blanche

Fours3.jpg
   Marque : LIMBERG
   Diamètre intérieur du tube : 49 mm
   Chauffage : 3 zones Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (N2)
Fours4.jpg
   Marque : CARBOLITE
   Diamètre intérieur du tube : 74 mm
   Chauffage : 1 zone
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2 ou O2)
Fours5.jpg
   Marque : CARBOLITE
   Diamètre intérieur du tube : 54 mm
   Chauffage : 3 zones
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar ou N2)
Fours6.jpg
   Marque : CARBOLITE
   Diamètre intérieur du tube : 100 mm
   Chauffage : 1 zone
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar ou N2)
   Remarque : possibilité d’utilisation en position verticale
Fours7.jpg
   Four pour recuits sous vide
   Diamètre intérieur du tube : 60 mm
   Chauffage : 1 zone
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 100°C à 1100°C
   Recuit : sous vide statique ou dynamique ( 10-6 mbar)

Principales utilisations

Échantillons dans la nacelle du four Tempress

Les fours classiques sont principalement utilisés pour :

  • la diffusion de pâtes dopantes
  • la réalisation d’oxydes thermiques
  • la passivation de surfaces le recuit de couches (SixNy, oxynitrure, SiO2 ...)
  • la croissance de nanocristaux dans une matrice




Sérigraphie

Sérigraphieuse

La sérigraphie est une technique d’impression qui permet de déposer une encre sur un support selon un motif défini par un masque qui sert de pochoir.


En microélectronique et dans le domaine photovoltaïque, elle est utilisée pour déposer des contacts électriques en raclant une pâte métallique visqueuse sur un circuit ou une cellule au travers du masque. Un recuit est ensuite nécessaire pour durcir la pâte métallique et assurer un bon contact.


Cette technique est très répandue dans le domaine photovoltaïque pour deux raisons. D’une part, du fait de sa vitesse élevée puisqu’il faut une seconde par cellule pour déposer les contacts.

D’autre part, parce que l’épaisseur de pâte déposée peut atteindre 15 à 20 µm après recuit, ce qui permet de transporter d’importantes densités de courant.


La sérigraphie fait l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.


Caractéristiques techniques

   Modèle : sérigraphieuse semi-automatique AUREL de type C1010B
   Taille des échantillons : 5 ou 10 cm de côté
   Taille du masque : 25 cm de côté
   Pression du racloir : 0 à 12 kg
   Vitesse du racloir : 0 à 300 mm/s

Principales utilisations

Cellule photovoltaïque avant le dépôt des contacts métalliques (à gauche) et après (à droite)

Au Laboratoire la sérigraphieuse est utilisée pour déposer les contacts métalliques des cellules photovoltaïques :

  • contact uniforme en face arrière et contact digité en face avant (voir photo) pour les cellules classiques
  • contacts interdigités pour les cellules à contacts en face arrière (RCC pour "Rear Contact Cell")





RIE

Schéma du réacteur RIE


La gravure ionique réactive (RIE pour "Reactive Ion Etching") est une technique de gravure sèche à travers un masque.


L’échantillon est bombardé par un plasma qui réagit en surface pour former un composé volatil avec les atomes arrachés.


Le réacteur disponible au Laboratoire est un bâti industriel modifié.


Ses paramètres ont été adaptés à la gravure profonde de plaquettes de silicium.


Ainsi, le gaz à l’origine du plasma est du SF6 dont la réaction avec le silicium produit du SiF4 qui est évacué par pompage.




Caractéristiques techniques

Réacteur RIE
   Modèle : réacteur TEGAL Corporation de type Plasma Inline 701 modifié
   Type d’échantillon : Si, SiO2 ou SixNy
   Taille des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 7 cm de côté
   Gaz réactif : SF6
   Source radiofréquence : 13,56 MHz, 300 W de puissance en mode continu et 200 W en mode pulsé
   Vitesse de gravure : 2,6 µm sur du Si(100) de qualité poly-optique
   Température de gravure : température ambiante