Équipe MaCÉPV - Matériaux pour Composants Électroniques et Photovoltaïques

ACACIA

De Équipe MaCÉPV - Matériaux pour Composants Électroniques et Photovoltaïques
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ACACIA
Contact : MULLER Dominique

ICube / MaCEPV
23, rue du Loess
67037 STRASBOURG, France

          

ACACIA fait partie de la plate-forme http://plateforme.icube.unistra.fr/c3fab/index.php/Accueil/ C3-Fab] rattachée à l’équipe MaCEPV de ICube UMR CNRS - Université de Strasbourg . Elle bénéficie de ce fait d'un accès facilité à la salle blanche qui est l’autre équipement important de cette plate-forme.


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une photographie de l'ensemble du hall expérimental est disponible ici


La plate-forme ACACIA rassemble des équipements et des compétences destinés à la mise en œuvre de procédés utilisant des faisceaux d’ions. Elle comprend un implanteur 200 kV moyen courant et un accélérateur 4 MV qui donnent accès à une large gamme de faisceaux d'ions utilisés pour synthétiser, modifier ou analyser des matériaux. Cet ensemble expérimental, unique dans tout le Grand Est de la France, permet au laboratoire de mener à bien, en collaboration avec des partenaires locaux, nationaux ou étrangers, des projets de recherche nécessitant des implantations, des irradiations ou encore des analyses par faisceaux d'ions. Les équipements de la plate-forme sont ouverts aux demandes émanant d'autres laboratoires ou d'industriels soit sous forme de collaboration scientifique ou de prestation de service.

L’accélérateur 4 MV est équipé de trois lignes de faisceaux :

- une ligne dédiée aux analyses RBS, ERDA, NRA, PIXE avec possibilité de mesures en canalisation. Cette ligne aboutit à une station terminale qui est commune à l’implanteur 200 kV.

- une ligne d’implantation haute énergie / irradiation permettant de traiter des échantillons sur quelques cm2 jusqu’à 600°C.

- une ligne plus récente munie d’un système ultra-rapide (1 ns, 25 kHz) de pulsation du faisceau et la possibilité d’avoir accès à un faisceau extrait à l’air.

ACTIVITES

Les ions ayant acquis de la vitesse dans un accélérateur (ou un implanteur) cèdent leur énergie, lorsqu’ils pénètrent dans la matière, soit aux électrons (diffusion inélastiques) soit aux noyaux des atomes (diffusion élastique). Ces deux modes de perte d’énergie dépendent de la nature du matériau, de l’ion et de son énergie. De ces échanges il en découle un effet de ralentissement et de diffusion des ions qui peuvent être mis à profit soit pour sonder la matière, soit la transformer.

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L’analyse des matériaux consiste à observer les particules ou rayonnements émis pendant l’interaction de particules légères ayant une énergie de l’ordre du MeV avec la matière. Le faisceau pulsé permet en outre d’étudier à l’échelle de la nanoseconde l’aspect temporel des mécanismes induits par les ions.


Implantation Irr.JPG

L’implantation ionique consiste à introduire un élément donné dans un matériau en contrôlant de façon précise la quantité et la profondeur ( jusqu’à 1 µm de la surface) de l’espèce introduite. C’est une méthode physique d’élaboration des matériaux qui diffère de la chimie parce qu’elle a lieu hors de l’équilibre thermodynamique et permet par conséquent de dépasser la solubilité limite.


L’implantation permet de modifier différentes propriétés des matériaux :

- structurelles : création de défauts ponctuels ou étendus, formation d’agrégats, amorphisation

- mécaniques : microdureté, résistance à la fatigue, à l’usure, formation de nouvelles phases

- électriques : dopage, ingénierie des défauts, diffusion assistée par faisceau

- optiques : changement de l’indice de réfraction, introduction d’effets non linéaires

- magnétiques : formation de domaines magnétiques

Aux fortes fluences, l’implantation permet aussi de synthétiser des composés ou des alliages.

Plus récemment une activité orientée vers les effets biologiques des rayonnements ionisants ou radiobiologie a émergé. Elle consiste à étudier les mécanismes des dégâts chimiques provoqués par des ions accélérés sur les protéines et sur l'ADN. Cette activité se positionne clairement dans le domaine de la radiothérapie.

ACCELERATEUR

L’accélérateur 4 MV

L’accélérateur 4 MV est du type Van de Graaff simple étage. Fabriqué par la société HVEE (modèle KN4000), il était à l’origine utilisé pour la recherche en physique nucléaire au Centre de Recherches Nucléaires de Strasbourg (CRN, aujourd’hui Département Recherches Subatomiques de l’IPHC). Par la suite il a été réaffecté à l’analyse des matériaux. Transféré au laboratoire en 2001, sa modification et sa jouvence ont été financées dans le cadre du Contrat de Plan État-Région 2000-2006.

Caractéristiques techniques

Terminal haute tension de l’accélérateur
  • Tension d’accélération maximale : 4 MV (KN4000)
  • Source : RF Model SO-173 de HVEE
  • Faisceaux disponibles : ions sous forme gazeuse (H, D, 3He, 4He, C, N, O, Ne, Ar, Kr, Xe ...). 6 bouteilles de gaz peuvent être installées dans le terminal qui est muni d'un sélecteur de gaz et de vannes d'injection réglables contrôlées par servo-moteur
  • Le tube accélérateur est muni de suppresseurs magnétiques et d'électrodes bombées en titane (100 électrodes), il date de 2001
  • Le système de stabilisation a été entièrement rénové en 2002 (pointes Corona, GVM, CPU) de même que l'alimentation de charge de la courroie (courroie HVEE remplacée en 2010)
  • La cuve de l'accélérateur est remplie de 4 bars de SF6.
  • L'énergie des particules varie de 500 keV à 4 MeV pour des particules mono-chargées avec une résolution de quelques keV
  • Le courant d'ions peut atteindre 200 µA à la sortie de l'accélérateur.

Les lignes de faisceau

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Trois lignes de faisceau ont pu être aménagées, deux lignes continues pour les analyses et l’implantation haute énergie et une ligne pulsée plus adaptée à certaines études.

Le faisceau issu de l'accélérateur est envoyé dans un aimant qui assure à la fois le tri isotopique et en énergie. Il a été conçu pour dévier des ions lourds dans la ligne d'implantation (20°) jusqu'à 4 MeV (monochargés). C'est une des spécificités de notre installation.

Ligne d'Analyse
Passeur d'échantillons pour analyse

La première ligne (déviation à 40°, à gauche sur la photographie) est destinée à l'analyse des matériaux. Toutes les techniques basées sur l'interaction ion/matière sont mises en œuvre :

- Diffusion de Rutherford (RBS) pour l’analyse des couches minces.

- Réactions nucléaires (NRA) pour l’analyse des éléments légers dans une matrice plus lourde en utilisant un faisceau de deutons

- L’analyse par ERDA est utilisée pour le dosage de l’hydrogène, c'est la seule technique qui permet d'obtenir un profil d'hydrogène avec une résolution en profondeur

- L'émission de rayons X issus de la désexcitation des atomes par interaction avec des protons (PIXE ou PIGE dans le cas de rayonnement gamma) donne des informations sur la composition chimique d'un échantillon.

- Ces analyses, en condition de canalisation, donnent des informations sur la structure cristallographique d'un matériau et/ou sur la localisation des impuretés dans un réseau.

L'enceinte dans laquelle ces analyses sont effectuées est pourvu d'un bras manipulateur qui assure la mise en place des échantillons successifs (une vingtaine d'éch.). Il est possible de placer plusieurs détecteurs afin de recouper les analyses et de les rendre plus complètes. Une seconde enceinte, optimisée pour la détection de gamma est également disponible. Enfin, si le faisceau de particules légères est envoyé dans l'enceinte de l'implanteur 200kV qui se trouve en bout de ligne, il est possible de réaliser des analyses in-situ après une implantation (par exemple à basse température) et, si l'échantillon est monté sur le goniomètre qui se trouve dans la même enceinte, toutes les techniques citées peuvent etre effectuées en condition de canalisation.

Ligne faisceau pulsé et extrait
Faisceau de protons extrait à l'air

Cette ligne de faisceau est pourvu d'un système qui délivre un faisceau pulsé à une fréquence variable autour de 20 kHz, avec un temps d’irradiation de 1 ns à chaque cycle. Cet outil est plus particulièrement destiné aux mesures de durée de vie d’excitations optiques dans le domaine de la nanoseconde. Par ailleurs, la possibilité d'extraire le faisceau à l'air, nous permet d'irradier des substances en solution liquide.

Ligne d'implantation haute énergie / irradiation
Trappe à neutres, système de balayage et enceinte d'implantation à haute énergie

La dernière ligne qui se trouve à droite sur la photographie du haut est destinée à effectuer des implantations et/ou des irradiations de matériaux. Une trappe à neutre, qui dévie de faisceau de 3°, rejette les ions éventuellement neutralisés sur leur trajectoire et qui n'ont pas l'énergie souhaitée. Pour effectuer un traitement uniforme d'un échantillon le faisceau subit une déviation transversale par un champ électrique variable dans les 2 directions à l'aide d'un système de plaques de déviation. Nous pouvons ainsi traiter des échantillons sur des surfaces allant jusqu'à 15 cm2. Différents supports permettant soit de chauffer (jusqu'à 600°C) ou refroidir (-100°C) un échantillon peuvent être adaptés dans l'enceinte d'implantation de même qu'un petit carrousel à 6 positions.

IMPLANTEUR

La station d'implantation en ligne avec l'accélérateur

L’implanteur 200 kV est un implanteur moyen courant EATON 200 MC. Il permet d’accélérer des ions jusqu’à la masse 115 (In) à des tensions comprises entre 10 et 200 kV. Il est équipé d’un aimant d’analyse pour la sélection en masse après une pré-accélération de 20 kV. Cet implanteur est principalement destiné à l’usage des chercheurs du Laboratoire mais une activité de service à l’intention d’autres laboratoires ou d’industriels est également assurée. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel. Outre du temps de faisceau, le Laboratoire propose différents équipements pour la préparation, le recuit ou l’analyse des échantillons.

Caractéristiques techniques

Plate-forme source d’ions
  • Tension d’accélération : 10 à 200 kV
  • Énergie des ions : égale au produit de la tension d’accélération par la charge des ions, soit 10-200 keV pour des ions de charge unité
  • Source : Freemann équipée d’un four pour vaporiser les espèces solides
  • Faisceaux disponibles : éléments solides et gazeux jusqu’à la masse 115
  • Courants : quelques centaines de µA
  • Taille du faisceau : 5 mm
  • Balayage : électrostatique sur une surface pouvant aller jusqu’à 10 cm x 10 cm
  • Température d’implantation : - 150 °C à + 600 °C
  • Chambre d’implantation : commune avec la ligne de faisceau de l’accélérateur 4 MV

Principales utilisations

L’implanteur 200 kV est essentiellement utilisé pour :

- doper les semi-conducteurs comme le silicium ou le SiC avec du bore, du phosphore, de l’arsenic ou de l’aluminium

- former des nanostructures de silicium, de germanium, de cobalt, de nickel, de zinc ou de tellure dans une matrice de silice

- doper ces nanostructures par des impuretés soit électriquement ou optiquement actives

- créer des sursaturations dans les matériaux d'espèces diffusantes

- implanter de l’hélium, du 30Si ou des éléments métalliques dans les semi-conducteurs pour étudier les phénomènes de piégeage et de diffusion d’impuretés

Cet équipement est ouvert aux demandes émanant d'autres laboratoires ou d'industriels soit sous forme de collaboration scientifique ou de prestation de service.

APPLICATIONS / UTILISATIONS

couche de 40µm de Si exfoliée par implantation de H+ à 2 MeV

Si la mission de la plate-forme ACACIA est d'être le support direct de l'équipe MaCEPV pour mener à bien les différents projets émanant de cette équipe en établissant des protocoles d’élaboration fiables et reproductibles, elle est également ouverte à tout partenaire (aussi bien interne à l’institut qu’extérieur) souhaitant bénéficier du potentiel pour développer des programmes de recherche ou optimiser de nouveaux concepts dans le cadre d'une collaboration scientifique ou de prestation de service.

Grace à ses spécificités et son offre en terme de faisceaux d'ions (nature et énergie), ACACIA est partie prenante dans le réseau des centrales de technologie Renatech et est rattachée au réseau Grand-Est coordonné par la centrale FEMTO-ST de Besançon.

L’essentiel de l’activité de ces équipements est destinée aux travaux qui ont lieu dans la thématique Procédés assistés par faisceaux d'ions et plus largement au sein de l'équipe MaCEPV.

  • le dopage des semi-conducteurs
  • la formation de nanostructures en jouant sur les propriétés de saturation et d’auto-organisation dans les matériaux
  • la modification des propriétés électroniques, optiques, magnétiques ou mécaniques des matériaux

Au fil des années, le groupe est devenu un acteur majeur dans ces domaines au sein de la communauté des sciences pour l'ingénieur et des matériaux pour l'électronique grâce entre-autre aux performances et au développement de cette plate-forme.

Par ailleurs d'innombrables thématiques ont été développées à travers de nombreuses collaborations locales, nationales ou internationales. Elles concernent bien entendu le domaine des nanotechnologies mais également le secteur des bio-matériaux, de la mécanique, de l'énergie (PV, matériaux pour le nucléaire, stockage de H2) et de la santé :

- implantation ionique / dopage : ST Microelectronics Grenoble et Tours, CEA-LETI, IBM Zurich

- matériaux pour l'énergie (photovoltaïque, nucléaire) : CEA INES, CEA Saclay, CEA Cadarache

- nanostructures magnétiques et supraconducteurs : (IPCMS, Chimie Strasbourg, ESCPI Paris, Thales-Saclay, CEA, Bielorussie)

- nanostructures, mémoire non-volatile : CEMES Toulouse, CIMAP Caen

- matériaux carbonés : diamant, graphène (LPICM Palaiseau, LSPM Villetaneuse)

- procédés technologiques : exfoliation / smart-cut (CEA-LETI, détecteurs pour le CERN, photovoltaique), nano-membranes (IS2M)

- biomatériaux : INSA, Institut Ch. Sadron

- santé, hadronthérapie : CEA Saclay, IPHC

- thématiques sur les fondements de l'interaction ion-matière : GANIL Caen, IPHC

- analyse des matériaux : nombreuses collaborations

Enfin plusieurs actions de formation sont menées sur ACACIA :

- en moyenne une à deux thèses sont soutenues grâce aux moyens de la plate-forme

- plusieurs étudiants de master viennent effectuer leur stage de fin de master par an

- accueil d'étudiants pour effectuer des Travaux Pratiques durant leur cursus

- ACACIA est une des plates-formes d'accueil pour les étudiants dans le cadre de la formation labellisée IdEX « Excellence by Experiment » portée par l’UFR Physique et Ingénierie et soutenu par l'IN2P3.

LOGICIELS