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Équipe MATISEN: Matériaux pour les technologies de l’information, les capteurs et la conversion d’énergie.

Salle blanche

De Équipe MATISEN: Matériaux pour les technologies de l’information, les capteurs et la conversion d’énergie.
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Depuis 2006 le Laboratoire possède une plate-forme technologique de 400 m2 incluant une salle blanche de 100 m2 répartie en 3 zones contrôlées en taux de poussière :

   ISO 4-5 sur tous les postes de travail : "classe 10 à 100" ce qui signifie qu’il y a moins de 10 à 100 particules de diamètre supérieur à 0,5 µm par pied cube d’air, 1 m3 correspondant à environ 35 pied3
   ISO 6 pour la zone de photolithographie : "classe 1000"
   ISO 7 pour le reste : "classe 10000" La salle blanche est également régulée en température (22,5 ± 2,5°C) et en taux d’humidité relative (< 45%).

Local aéraulique : traitement de l’air de la salle blanche (à gauche), Four RTA à l’avant et machine RTCVD au fond (au milieu), Dépôt d’une pâte dopante (à droite)

La salle blanche est pourvue de différents équipements :

   un équipement de dépôt chimique en phase vapeur (RTCVD pour "Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition") pour la croissance de couches
   un four à recuit rapide (RTA pour "Rapid Thermal Annealing")
   deux fours classiques de diffusion et de recuit
   deux aligneurs de masques pour photolithographie
   deux tournettes permettant de réaliser des dépôts par centrifugation et des plaques chauffantes

Les trois pièces de chimie aménagées dans la salle blanche permettent d’effectuer les traitements de surface et les dépôts préalables ou consécutifs aux autres opérations.

La plupart des équipements de la salle blanche font l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux industriels. Les pages consacrées aux différents appareils en donnent les principales caractéristiques techniques. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel.


Fours à recuit rapide

Dans les fours à recuit rapide (RTA pour "Rapid Thermal Annealing" ou RTP pour "Rapid Thermal Processing") les éléments chauffants sont des lampes. Ce procédé de chauffage par rayonnement infrarouge accélère fortement la montée en température, ce qui rend ces fours particulièrement adaptés aux recuits dont la durée n’excède pas quelques minutes.

Mise en place d'un échantillon dans le four à recuit rapide de la salle blanche Mise en place d’un échantillon dans le four à recuit rapide de la salle blanche

Ces fours font l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel. Caractéristiques techniques

Four à recuit rapide de la salle blanche A - Four RTA dédié aux recuits en salle blanche

Modèle : four JIPELEC de type RTP FAV4

   Taille maximale des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 7 cm de côté
   Chauffage : 12 lampes halogènes à tungstène de 1200 W
   Gamme de températures : de la température ambiante à 1000°C
   Vitesse de montée en température : 0,01° C/s à 200°C/s
   Vitesse de descente en température : 350°C/s
   Programmation : possibilité de programmer plusieurs étapes
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2 ou O2)

B - Four RTA dédié aux recuits de contacts de sérigraphie

Four à recuit rapide dédié aux recuits de contacts de sérigraphie

   Modèle : four JIPELEC de type RTP FAV4, modifié pour cette application spécifique
   Taille maximale des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 10 cm de côté
   Chauffage : 12 lampes halogènes à tungstène de 1200 W
   Gamme de températures : de la température ambiante à 1000°C
   Programmation : possibilité de programmer plusieurs étapes
   Recuit : sous atmosphère ambiante

Principales utilisations

Nanocristal de Si dans une matrice de SiN

L’un des fours à recuit rapide (B) n’est utilisé que pour le recuit des contacts de sérigraphie. L’autre (A) permet différentes utilisations, dont :

   la diffusion d’émetteurs pour les cellules photovoltaïques
   l’oxydation de surface (RTO pour "Rapid Thermal Oxydation")
   le recuit de couches (SixNy, oxynitrure, SiO2 ...)
   la croissance de nanocristaux dans une matrice


Fours de recuit

Introduction d’un échantillon dans l’un des fours Carbolite

Les fours de recuit présentés ici sont des fours classiques. L’élément chauffant est constitué d’un tube en alumine entouré d’une ou de plusieurs résistances en kanthal®. A l’intérieur du tube en alumine est placé le tube en quartz contenant les échantillons. Ce type de four a une grande inertie thermique, ce qui conduit à des vitesses de montée et descente en température assez faibles, typiquement de quelques degrés par minute.

Ceci n’est cependant pas gênant dans les cas où la durée de recuit dépasse la dizaine de minutes. Comme les fours à recuit rapide, les fours classiques font l’objet d’une activité de service ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel. Caractéristiques techniques

Accès technique du four Omega (à gauche) et accès côté salle blanche pour le chargement des échantillons du four Tempress (à droite) A - Fours de recuit de la salle blanche

   Marque : OMEGA Diamètre intérieur du tube : 88 ou 100 mm
       Chauffage : 3 zones
       Nombre de tubes : 3 Gamme de températures : 450°C à 1050°C
       Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2 ou mélange 95% Ar + 5% H2)
   Marque : TEMPRESS
       Diamètre intérieur du tube : 103 mm
       Chauffage : 3 zones
       Nombre de tubes : 2
       Gamme de températures : 400°C à 1100°C
       Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2, O2, HCl ou mélange 95% Ar + 5% H2)

B - Fours de recuit extérieurs à la salle blanche Marque : LIMBERG


   Diamètre intérieur du tube : 49 mm
   Chauffage : 3 zones Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (N2)

Marque : CARBOLITE


   Diamètre intérieur du tube : 74 mm
   Chauffage : 1 zone
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar, N2 ou O2)

Marque : CARBOLITE


   Diamètre intérieur du tube : 54 mm
   Chauffage : 3 zones
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar ou N2)

Marque : CARBOLITE


   Diamètre intérieur du tube : 100 mm
   Chauffage : 1 zone
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 400°C à 1100°C
   Recuit : sous atmosphère contrôlée (Ar ou N2)
   Remarque : possibilité d’utilisation en position verticale

Four pour recuits sous vide


   Diamètre intérieur du tube : 60 mm
   Chauffage : 1 zone
   Nombre de tubes : 1
   Gamme de températures : 100°C à 1100°C
   Recuit : sous vide statique ou dynamique ( 10-6 mbar)

Principales utilisations

Échantillons dans la nacelle du four Tempress

Les fours classiques sont principalement utilisés pour :

   la diffusion de pâtes dopantes
   la réalisation d’oxydes thermiques
   la passivation de surfaces le recuit de couches (SixNy, oxynitrure, SiO2 ...)
   la croissance de nanocristaux dans une matrice


Aligneurs

Les aligneurs de masque interviennent lors de l’étape d’insolation du procédé de photolithographie. L’alignement proprement dit consiste à ajuster très précisément la position du masque sur la résine photosensible préalablement déposée sur le substrat, ce qui peut s’avérer délicat si le nouveau motif doit être superposé à d’autres. Une fois le masque en place, l’échantillon est exposé à un rayonnement UV qui modifie la solubilité de la partie exposée de la résine.

Aligneur simple face en phase d’insolation

Le Laboratoire dispose de deux aligneurs dont l’un permet d’aligner simultanément deux masques sur chacune des faces du substrat et de les insoler.

L’utilisation des aligneurs fait partie de l’activité de service liée à la photolithographie, ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel. Caractéristiques techniques A - Aligneur simple face


   Marque : Karl SUSS de type MJB-3/HP
   Taille maximale des échantillons : 3 pouces de diamètre ou 5 cm de côté
   Résolution : 3-5 µm
   Rayonnement UV : 350 à 450 nm (lampe à vapeur de mercure)
   Intensité lumineuse maximale : 10 mW/cm2
   Durée de l’insolation : supérieure à 0,1 s

B - Aligneur double face


   Marque : Karl SUSS de type MJB-21
   Taille maximale des échantillons : 3 pouces de diamètre ou 5 cm de côté
   Résolution : 3-5 µm
   Rayonnement UV : 350 à 450 nm (lampe à vapeur de mercure)
   Intensité lumineuse maximale : 10 mW/cm2
   Durée de l’insolation : supérieure à 0,1 s

Principales utilisations

Plaquette de silicium après photolithographie

L’alignement et l’insolation constituent une étape du procédé de photolithographie. Ils interviennent donc dans toute opération nécessitant de protéger certaines zones en prévision d’un traitement ultérieur, comme par exemple :

   une implantation ionique
   une gravure humide
   une gravure ionique
   le dépôt de contacts métalliques ...

Ces traitements doivent cependant être effectués en dessous de 120°C pour éviter que la résine photosensible ne fonde.


Tournettes

La salle blanche comprend deux pièces indépendantes équipées d’une hotte (ou sorbonne) de laboratoire. Elles sont notamment utilisées pour déposer des couches ultrafines d’épaisseur contrôlée d’un matériau organique ou inorganique sur un substrat par une technique de centrifugation, encore appelée "spin coating". Le principe de cette technique consiste simplement à poser le substrat sur un support qui tourne rapidement (la tournette). Cette rotation a le double effet de maintenir le substrat en place par aspiration et d’y étaler uniformément la goutte de matériau déposée. Les principaux paramètres qui entrent en jeu sont la concentration initiale et la viscosité du fluide, la vitesse de rotation du support et la mouillabilité du substrat. Une troisième pièce équipée d’une hotte de laboratoire est utilisée pour effectuer les traitements chimiques, dont les nettoyages, décapages et gravures chimiques.

Hotte de la pièce dédiée aux traitements chimiques

L’utilisation de ces équipements fait partie de l’activité de service liée à la salle blanche, ouverte aux autres laboratoires et aux entreprises. Les demandes peuvent simplement être adressées par courriel. A - Tournette pour les pâtes dopantes

Hotte de la pièce dédiée aux dopages

   Marque : Karl SUSS de type RC 8 GYRSET
   Taille maximale des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 10 cm de côté
   Épaisseur maximale des échantillons : 3 mm
   Vitesse maximale : 5000 tours/minute
   Accélération maximale : 3000 tours/minute·s
   Programmation : possibilité de programmer jusqu’à 20 étapes de variation de la vitesse
   Pâtes dopantes :
       "Spin On Glass" (SOG) pour le dépôt de couches de SiO2
       "Spin On Dopant" (SOD) pour le dopage des semi-conducteurs avec du phosphore, du bore, de l’aluminium, etc.
   Remarque : le capot tourne à la même vitesse que l’échantillon

B - Tournette pour le dépôt de résines photosensibles

Hotte pour le dépôt de résines photosensibles

   Marque : SET de type TP 1100
   Taille maximale des échantillons : 4 pouces de diamètre ou 10 cm de côté
   Épaisseur maximale des échantillons : 3 mm
   Vitesse maximale : 10 000 tours/minute
   Accélération maximale : 25 000 tours/minute·s
   Programmation : pas de programmation possible
   Résines : positive, négative et réversible (voir la page consacrée à la photolithographie pour plus de détails)

Principales utilisations

Dépôt d’une pâte dopante au phosphore

Les trois pièces de chimie sont utilisées pour :

   le dépôt de pâtes dopantes
   le dépôt de couches de SiO2
   le dépôt de résines photosensibles
   la gravure par voie humide
   les décapages chimiques ...